分析研究(Soft X-ray analysis)

　＜材料分析＞

　高度産業科学技術研究所の中期計画では、ニュースバルにおける材料評価技術の整備・充実を目標に挙げています。その目標達成の一環として、ＢＬ９では長尺アンジュレータ光の高輝度性と分光器性能を生かした軟Ｘ線領域の吸収(XAS)・光電子分光(XPS)装置の整備を２００４年より始めました。

　２０１６年８月には、ニュースバルにおける材料分析技術の向上を図るため、「放射光先端分析研究センター」を立ち上げ、そのセンター長として関係者による「分析技術研究会」を開き、将来技術の方向性を決めるマネジメントをしてきました。

 

＜軟Ｘ線吸収分光法（ＸＡＳ）＞
まずはじめに、試料電流法を用いた全電子収量(TEY)法によるNEXAFS測定装置とそれによる炭素材料のNEXAFS測定結果を示します。

 

Fig. 7-1 : NEXAFS測定装置と炭素材料の分析

 

現在、半球型電子エネルギーアナライザー(CHA)を用いた部分電子収量(PEY)法およびフォトダイオードを用いた全蛍光収量(TFY)法による吸収測定が可能です。また、試料のｐ偏向面内での入射角度分解測定が可能です。

 

＜軟Ｘ線発光分光法（XES）など＞

　　ＢＬ09Aでは 2014年度に、高輝度アンジュレータ光源を用いた軟Ｘ線領域の発光分光(SXES)装置を開発しました。試料発光点−回折格子−ＣＣＤ検出器の全体で約１ｍの小型の分光器ですが、従来の先行研究を上回る高分解能スペクトルが多数得られています。また、この分光器は国内大手の分析会社である材料科学技術振興財団（ＭＳＴ）のホームページでも紹介されています。

　　　"https://www.mst.or.jp/method/tabid/1339/Default.aspx"

　　　"https://www.mst.or.jp/casestudy/tabid/1318/pdid/443/Default.aspx"

 

XAS

Fig. 7-2: SXES測定装置とh-BN粉末のN1s発光スペクトル

 

 

＜各種元素のスペクトル測定＞

 

＜ＢＬ９におけるＸＡＳの応用＞
１．ＥＵＶＬ投影光学系のコンタミネーション生成のその場観察
２．ＢＮ薄膜の構造同定
３．ａ−ＣＮｘ薄膜の構造同定
４．中性子照射グラファイト材料の構造変化

５．各種ＤＬＣ薄膜の評価

６．リチウムイオン電池負極用黒鉛粉末の軟Ｘ線吸収分光分析

７．超微細粒ＳＵＳ，Ｗにおける微量添加TiCの状態分析

８．スパッタ法で作製したTiO2薄膜のＸＡＳ分析

９．プラズマエッチングしたGaN結晶のダメージ評価

10．カーボンナノチューブへのイオン照射効果の解析

11.　単原子層グラフェンおよびh-BNの吸収・発光スペクトル

 

 

 

<公表論文>

[1]

“Characterization of Light Radiated from 11m Long Undulator”,

  1. M. Niibe, M. Mukai, S. Miyamoto, Y. Shoji, S. Hashimoto, A. Ando, T. Tanaka, M. Miyai, and H. Kitamura:

  2. Synchrotron Radiation Instrumentation, AIP Conf. Proc. 705, 576-579 (2004).

 

[2]

  1. ”Near-Edge X-ray Absorption Fine-Structure Characterization of Diamond-like Carbon Thin Film Formed by Various Methods”

A. Saikubo, K. Kanda, M. Niibe and S. Matsui:

New Diamond and Frontier Carbon Technology, 16, 235-244 (2006).

 

[3]

  1. “In situ x-ray absorption near-edge structure analysis for extreme ultraviolet lithography projection optics contamination”,

 M. Niibe, Y. Kakutani, K. Koida, S. Matsunari, T. Aoki, S. Terashima, H. Takase, K. Murakami, and Y. Fukuda:
J. Vac. Sci. Technol. B 25 2118-2122 (2007).

 

[4]

  1. ”Hydrogen-strage characteristics of hydrogenated amorphous carbon nitrides”

H. Ito, T. Nozaki, A. Saikubo, N. Yamada, K. Kanda, M. Niibe, H. Saitoh:
Thin Solid Films 516 6575-6579 (2008).

 

[5]

  1. ”Competitive reactions of carbon deposition and oxidation on the surface of Mo/Si multilayer mirrors by EUV irradiation".

Masahito Niibe and Keigo Koida:
SPIE Vol.7361, 73610L-1 (2009).

 

[6]

  1. “Identification of B-K NEXAFS peaks of boron nitride thin film prepared by sputtering deposition”

Masahito Niibe, Kazuyoshi Miyamoto, Tohru Mitamura, K. Mochiji:
J. Vac. Sci. Technol. A 28, 1157-1160 (2010).

 

[7]

  1.  ”Surface analysis on n-GaN crystal damaged by RF-plasma-etching with Ar, Kr, and Xe gases”

    M. Niibe, Y. Maeda, R. Kawakami, T. Inaoka, K. Tominaga, and T. Mukai:
Physica status solidi, C 8, 435-437 (2011).

 

[8]

  1. “Synergy Effect of Xenon Plasma Ions and Ultraviolet Lights on GaN Etch Surface Damage and Modification,”
  2. R. Kawakami, T. Inaoka, K. Tominaga, M. Niibe, T. Mukai, A. Takeichi, and T. Fukudome:
Trans. Materials Res. Soc. Japan, 36, 75-78 (2011).

 

[9]

  1. ”Damage Analysis of Plasma-etched n-GaN Crystal Surface by Nitrogen K-edge NEXAFS Spectroscopy”
  2. M. Niibe, T. Kotaka, R. Kawakami, T. Inaoka, K. Tominaga, and T. Mukai:
Jpn. J. Appl. Phys., 50, 01AB02 (2012).

 

[10]

  1. S. Hori, M. Niibe, T. Kotaka, K. Fujii, K. Yoshiki, T. Namazu and S. Inoue:

”X-ray Absorption Studies on the Growth Process of RF Magnetron Sputtered BN Films: Bias Voltage and Substrate Temperature Effects”
Jpn. J. Appl. Phys., 52, 045602 (2013).

 

[11]

  1. M. Niibe, T. Kotaka, R. Kawakami, Y. Nakano, T. Inaoka, K. Tominaga, T. Mukai:

”Damage Analysis of n-GaN Crystal Etched with He and N2 Plasmas”
Jpn. J. Appl. Phys. 52, 01AF04 (2013).

 

[12]

  1. M. Niibe, K. Sano, T. Kotaka, R. Kawakami, K. Tominaga, Y. Nakano:
  2. ”Etching Damage and Its Recovery by Soft X-ray Irradiation Observed in Soft X-ray Absorption Spectra of TiO2 Thin Film”

J. Appl. Phys., 113, 126101 (2013).

 

[13]

  1. Masahito Niibe, Takuya Kotaka, Tohru Mitamura:

”Investigation of analyzing depth of N-K absorption spectra measured using TEY and TFY method”
J. Phys.: Conf. Series, 425, 132008 (2013).

 

 

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